微量水分測定儀的使用方法
微量水分測定儀設置完成——使用方法
一、滴定池的清洗,干燥和裝配
1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時左右,取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干。
2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。
3、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將粉裝入,然后將進樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當使用環境濕度大或試樣要求精度高時,應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內,先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。
4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進樣器抽取100微升純凈水,從進樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時同時,測量電位和電解電流有數字顯示時,儀器開始計數。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點。
5、空白電流的清除
滴定池注入試劑難免要進入空氣,儀器初始平衡后也難免產生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時間。當滴定速度下降或到平衡點時,關閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內空氣中的水分,再把電解池放回攪拌器,以上過程重復幾次即能縮短平衡時間。
6、微量水分測定儀的試劑使用時間過長,在1―2小時內還慢慢計數,測量電位仍有數字顯示,達不到終點時,說明試劑已失效必須更換新試劑。
二、儀器的標定
當儀器初始平衡達到終點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5微升進樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純凈水通過進樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后儀器可自動開始電解。
4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點”。其顯示結果應為100±5ugH2O(不含進樣誤差),一般標定2-3次取平均數,計算結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
抽取一定數量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計數。電解終點后鎖定數值、報警。儀器狀態欄顯示終點,可進行下次試驗。儀器將自動計算結果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。
5、微量水分測定儀按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開始自動計數,直到終點報警。